摘要:隨著氣相色譜在檢驗機構中的廣泛應用,氣體發(fā)生器對于偏遠地區(qū)供氣有困難的使用者帶來了方便。氣體發(fā)生器的特點是結構緊湊、操作簡便、成本低廉亦可做到三氣一體,雖然氣體發(fā)生器的方便與快捷的優(yōu)點很明顯,但是隨之而來的問題也有很多。
關鍵詞:氣體發(fā)生器 氣相色譜應用 問題
氣體發(fā)生器在使用過程中遇到的問題有兩個比較常見,一是可靠性難以保證,二是安全性存在問題。其可靠性難以保證具體表現(xiàn)在有部分發(fā)生器的純度不夠,氮氣和氫氣中含水量高而且還帶有一定的腐蝕性,如果操作不當會有返液現(xiàn)象發(fā)生。上述情況會造成色譜儀不容易穩(wěn)定和色譜柱的柱效降低,嚴重的可以使氣路和色譜柱報廢,甚至導致色譜儀全部報廢。其次是使用過程中的安全性存在問題,有部分氣體發(fā)生器的壓縮機在使用的過程中會產生過熱、氣路進油、漏電等現(xiàn)象,不僅對色譜儀造成損害,嚴重時會危及操作人員的生命安全。
因為色譜儀使用高純氮或高純氫做載氣,為了應對上述問題,我們從氫發(fā)生器、氮發(fā)生器和壓縮機的安全可靠性三個方面總結了幾點經驗供大家參考。空氣作為輔助氣其純度要求不高,經過脫水除油后基本上都能滿足色譜儀分析要求,所以本文不再詳細分析。
首先,氫發(fā)生器主要由電解系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)組成。電解采用目前膜分離技術,由紅外光電反饋裝置與開關電源組成的壓力控制系統(tǒng),使氫氣的發(fā)生量根據輸出的需要自動調整,維持輸出流量和壓力的穩(wěn)定。采用這種原理產生的氫氣存在的主要的問題有:
1. 加koh水溶液的氫發(fā)生器所產生的氫氣中含水量高且?guī)в幸欢ǜg性,容易造成色譜儀調試不穩(wěn)定,一旦長時間使用該氫氣做載氣必然造成色譜柱柱效降低。
2.利用該原理產生的氫氣如果長時間使用,會造成嚴重的返液現(xiàn)象。為了防止返液,廠家設計了各種裝置來嘗試解決這個問題,但是均不能解決根本性的問題。畢竟它還是要加液的,一旦防返液的裝置出現(xiàn)故障就會造成氣路及色譜柱報廢,嚴重的甚至可能導致氣相色譜儀全部報廢。
3.氣體的純度大多沒有經過檢測,雖然可以通過基線和柱子使用壽命判斷其純度,結果卻是給色譜柱造成不必要的損失。
所以氫氣作為輔助氣還行,做載氣純度不夠。在選擇氫發(fā)生器時優(yōu)先考慮質量有保證的廠家,也可以加裝在線純度檢測裝置保證氣體的純度。
其次,氮氣發(fā)生器能否很好地應用于氣相色譜分析實驗,與發(fā)生器的原理有很大關系。氮氣發(fā)生器的工作原理大致分為三種:
1.以電化學分離法和物理吸附法相結合的方式
2.采用中空纖維膜分離
3.采用氣相色譜技術用新型合成分子篩分離
一 、電化學分離法和物理吸附法:
采用這種原理產生的氮氣存在的問題很多。主要的問題有:
1. 加koh水溶液的氮氣發(fā)生器所產生的氮氣中含水量高且?guī)в幸欢ǜg性。
2.存在返液現(xiàn)象。
3. 氮氣純度偏低,對色譜儀的熱導檢測器的熱敏元件會造成氧化,時間一久熱導檢測器的靈敏度降低。
鑒于存在以上三點的問題,很多色譜儀廠家、儀器經銷商及維修人員均不建議使用該種原理產生氮氣的發(fā)生器來做氣相色譜儀載氣。
二、采用中空纖維膜法:
氮膜系統(tǒng)可將廉價的空氣中氮從78%提高到95%以上,高可得到99.9%的純氮。該氮氣發(fā)生器可以用于氣相色譜儀做載氣,僅適用于分析組分成分要求不高的行業(yè)。
三、采用氣相色譜技術用新型合成分子篩分離:
這是一種新型的空氣分離方法,它以壓縮空氣為原料,合成分子篩為吸附劑,氣相色譜分離吸附流程,在常溫低壓下,利用空氣中的氧和氮在分子篩中的擴散速度不同,把氧和氮加以分離,氮氣的純度和產氣量可按客戶需要調節(jié)。所產生氣體流速穩(wěn)定,氮氣純化*,產出的氮氣純度高,高可得到99.9995%的純氮,適用于各種氣相色譜檢測器。該發(fā)生器可以生產出高質量和高純度的氮氣,運行穩(wěn)定可靠,不需要任何化學消耗品。操作方便,可24小時無人值守。且它可以在不需任何監(jiān)管和低保養(yǎng)的情況下*地運行。
綜上所述,采用氣相色譜分離技術用合成分子篩分離法的氮氣發(fā)生器優(yōu)于采用電化學分離法和物理吸附法以及中空纖維膜法的氮氣發(fā)生器。它可以應用于國內外各種不同類型的氣相色譜儀用作載氣,是性能優(yōu)良維護方便的新一代氮氣發(fā)生器。
后,為保證發(fā)生器壓縮機的安全可靠的運行,還需要注意兩點:
1、因壓縮機是感性負載,通斷電時的瞬時電流比正常工作時高數倍,較易熔斷保險。壓縮機的啟動和停止會對電網電壓造成干擾,所以色譜儀和發(fā)生器的電源必須要分開,或者經過穩(wěn)壓電源供電。在工作過程中出現(xiàn)兩種情況壓縮機會停止工作,一是壓縮機溫度過高熱保護繼電器啟動,二是電壓不穩(wěn)定導致電路故障。所以在使用發(fā)生器時不僅環(huán)境需要保證通風良好,而且采用穩(wěn)壓電源供電顯得尤為重要。
2、有部分生產廠家使用冰箱的壓縮機替代空氣壓縮機,這種做法違反了國家相關安全規(guī)定,使用的過程中會產生過熱、氣路進油、漏電等現(xiàn)象,對色譜儀造成損害,嚴重的會危及操作人員的生命安全。在購買發(fā)生器一定要注意發(fā)生器的壓縮機是否符合要求。
現(xiàn)在的發(fā)生器廠家,生產的發(fā)生器性能已經得到大幅提升,已經出現(xiàn)了專門供24小時365天連續(xù)運行的發(fā)生器。發(fā)生器采用多臺發(fā)生器并聯(lián)方式供氣,通過工作站監(jiān)控每臺發(fā)生器的狀態(tài),并測定氧含量等多種方式監(jiān)測單臺發(fā)生器工作狀態(tài),并能自動平衡單臺發(fā)生器工作負荷,平衡各臺發(fā)生器的供氣量。一旦監(jiān)控系統(tǒng)發(fā)現(xiàn)單臺發(fā)生器發(fā)生純度不夠,水位偏低等故障,系統(tǒng)會自動停止該發(fā)生器運轉,并將該發(fā)生器負荷平均調整到其他所有發(fā)生器上。維護修復后,系統(tǒng)監(jiān)測發(fā)生器狀態(tài)完好后,會自動并網供氣。除了特別色譜需要高純度氣體無法滿足外,*可以取代鋼瓶供氣,且安全穩(wěn)定,質量相對更可靠。