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苯類化合物的頂空色譜分析(6)

更新日期: 2012-03-27
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苯類化合物的回收率表

峰號  化合物名稱         回收率            標準偏差      變異系數

                                    
水中       肝中          μL/mL             %

   2                
               91        88                2.4               1.1

   3              
甲苯             96        93                4.9                2.2

   4             
乙苯(內標)   -          -            -              -

   5            
間二甲苯       94        91               0.55               0.2

   6            
對二甲苯       95        93               0.75              0.51 

   7            
鄰二甲苯       102       100              5.85              2.6





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線性范圍和相關系數:分別取苯類標準稀釋液510202550μL五份,各加1mL生理鹽水,在相同前述條件下進行頂空色譜分析,苯、甲苯、乙苯(內標)、二甲苯測得結果見圖,本實驗定量檢測限(μg/mL)苯為2、甲苯為10、二甲苯為30.

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鹽效應篩選:取苯類標準稀釋液6份,每份25μL,分別加入1mL5%NaClCuSO4K2CO3KAl(SO4)2NaAc和生理鹽水,用內標計算結果KAl(SO4)2溶液使苯系列的活度系數相對增加較大,但考慮增加值相差不多,而生理鹽水的得到、使用、純度也合要求又方便,我們更喜歡用0.9% NaCl生理鹽水。

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保溫時間對響應的影響:取苯類標準稀釋液25μL共七份,各添加1mL生理鹽水,在樣品溫度80℃下,分別保溫時間為102030405070min480min,然后進樣內標計算結果20~30min為好,保溫480min之久的樣品,有許多組分已測不出來了。

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同時做了二只體重2kg白兔實驗,使其空腹16h后,灌服苯類混合標準溶液(苯:甲苯:二甲苯=5:10:1530mL10min后大小便失禁,30min內再無其他癥狀變化,以后出現呼吸急促發顫,6h后擊腦處死,立即解剖進行分析,結果各臟器含量遞減順序如下:

——胃內容腸內容膀胱眼液腹肌肉腿肌肉大腸脾; 

甲苯——胃內容腸內容膀胱小腸大腸腹肌肉眼液腿肌肉

二甲苯——胃內容腸內容膀胱小腸大腸腹肌肉        

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